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通用型離子色譜儀使用情況分析講述

更新時間:2017-07-25  |  點擊次數(shù):1594
     通用型離子色譜儀將流動相以穩(wěn)定的流速(或壓力)輸送至分析體系,在通用型離子色譜儀之前通過進樣器將樣品導入,流動相將樣品帶入色譜柱,在色譜柱中各組分被分離,并依次隨流動相流至檢測器。通用型離子色譜儀則在電導檢測器之前增加一個抑制系統(tǒng),即用另一個高壓輸液泵將再生液輸送到抑制器。在抑制器中,流動相背景電導被降低,然后將流動出物導入電導池,檢測到的信號送至數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)記錄、處理或保存。非抑制型離子色譜儀不用抑制器和輸送再生液的高壓泵,因此通用型離子色譜儀結構相對比較簡單,價格也相對比較便宜。
    通用型離子色譜儀在通用型離子色譜儀中具有舉足輕重的作用。抑制器工作性能的好壞對分析結果有很大的影響。抑制器zui常見的故障是漏液,使峰面積減小(靈敏度下降)和背景電導升高。
    (1)峰面積減小
    造成峰面積減小的主要原因有:微膜脫水、抑制器漏液、溶液流路不暢和微膜被玷污。抑制器長期不用,會發(fā)生微膜脫水現(xiàn)象,為激活抑制器,可用注射器向陰離子抑制器內以淋洗液流路相反的方向注入少許0.2mol/L的硫酸溶液。同時向再生液進口注入少許純凈水,并將抑制器放置半小時以上。抑制器內玷污的金屬離子可以用草酸鈉清洗。
    (2)背景電導值高
    在化學抑制型電導檢測分析過程中,若背景電導高,說明抑制器部分存在一定的問題。大多數(shù)是操作不當引起的。例如淋洗液或再生液流路堵塞,系統(tǒng)中無溶液流動造成背景電導偏高或使用的電抑制器電流設置的太小等。膜被污染后交換容量下降亦會使背景電導升高。而失效的抑制器在使用時會出現(xiàn)背景電導持續(xù)升高的現(xiàn)象,此時應更換一支新的抑制器。
    (3)漏液
    抑制器漏液的主要原因是抑制器內的微膜沒有充分水化。
    因此,長時間未使用的抑制器在使用前應讓微膜水溶脹后再使用。另外要保證再生液出口順暢,通用型離子色譜儀因此反壓較大時也會造成抑制器漏液。另外抑制器保管不當造成抑制器內的微膜收縮、破裂也會發(fā)生漏液現(xiàn)象。
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